凝膠滲透色譜儀是一種通過分子尺寸差異分離物質(zhì)的色譜分析儀器,廣泛應(yīng)用于聚合物分子量及其分布的測定,在材料科學(xué)、生物醫(yī)藥及工業(yè)檢測領(lǐng)域發(fā)揮著關(guān)鍵作用。其核心原理基于體積排除效應(yīng),當(dāng)高分子溶液流經(jīng)色譜柱時(shí),大分子因無法進(jìn)入填料孔隙而先被洗脫,小分子因進(jìn)入孔隙路徑長而滯后,實(shí)現(xiàn)按流體力學(xué)體積分離。儀器通過填料孔徑差異實(shí)現(xiàn)分子量分級(jí),結(jié)合示差折光、紫外、光散射等多類型檢測器,支持合成高分子、生物大分子及聚烯烴等材料的絕對分子量分析。
1、準(zhǔn)備工作
場地準(zhǔn)備:選擇一個(gè)穩(wěn)定、水平的工作臺(tái)或?qū)S脙x器架,并確保周圍有足夠的空間用于操作和維護(hù)。
環(huán)境條件:保證實(shí)驗(yàn)室溫度和濕度適宜,通常建議在20-25°C之間,相對濕度不超過60%。避免將儀器放置在振動(dòng)源附近或直接陽光照射的地方。
電源檢查:確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室提供的電源符合儀器的要求,包括電壓、頻率以及是否需要接地等。
2、硬件組裝
主機(jī)安裝:小心地將GPC主機(jī)從包裝箱中取出并放置于預(yù)定位置。確保所有部件都已正確安裝并且沒有損壞。
連接管路:按照說明書指導(dǎo),使用合適的管道材料連接溶劑儲(chǔ)罐、泵、進(jìn)樣器、色譜柱及檢測器之間的流路系統(tǒng)。注意保持管路清潔無污染。
色譜柱安裝:依據(jù)樣品特性和實(shí)驗(yàn)需求選取合適規(guī)格的色譜柱,并嚴(yán)格按照操作指南將其固定于儀器上。初次使用前需對新柱進(jìn)行平衡處理。
3、軟件與控制系統(tǒng)設(shè)置
軟件安裝:如果是s次安裝,則可能需要安裝配套的數(shù)據(jù)采集與分析軟件。這通常涉及到將光盤插入電腦驅(qū)動(dòng)器,運(yùn)行安裝程序,并遵循屏幕上的指示完成安裝過程。
初始化配置:啟動(dòng)儀器后,通過軟件界面進(jìn)行必要的初始化設(shè)置,如語言選擇、單位制式等。同時(shí)也要對各個(gè)組件(如泵、檢測器等)進(jìn)行參數(shù)設(shè)定。
4、系統(tǒng)調(diào)試與校準(zhǔn)
流動(dòng)相脫氣與過濾:在正式開始實(shí)驗(yàn)之前,應(yīng)對所選用的流動(dòng)相進(jìn)行充分脫氣,并通過適當(dāng)孔徑的濾膜過濾以去除雜質(zhì)。
系統(tǒng)沖洗:使用流動(dòng)相沖洗整個(gè)系統(tǒng)一段時(shí)間,直至基線平穩(wěn)為止。此步驟有助于排除系統(tǒng)內(nèi)的空氣泡并清洗殘留物。
標(biāo)準(zhǔn)品測試:利用已知分子量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行系統(tǒng)校準(zhǔn),建立準(zhǔn)確的校正曲線。
